HZ-HJ-SZ-0111标准的核心特色之一是“非水浴”操作,省去了传统方法中水浴控温步骤,简化了流程。整个检测过程主要包括标准曲线绘制、样品测定、空白试验三个核心环节,操作规范如下:
1. 标准曲线绘制(关键校准环节)取6支50mL具塞比色管,分别加入0.00、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00mL硫化物标准使用液(10.0μg/mL),对应硫化物质量为0.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg。
向各比色管中加入5mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液,摇匀后准确加入10.00mL硝酸银标准溶液,用去离子水补至刻度,盖塞后剧烈振荡1分钟,确保反应充分(无需水浴,室温反应即可)。
将反应后的溶液转移至离心管中,4000r/min离心5分钟,取上清液备用。
启动火焰原子吸收光谱仪,设定银元素检测条件:波长328.1nm,灯电流3~5mA,狭缝宽度0.5nm,空气流量5L/min,乙炔流量1.0L/min。用去离子水调零后,依次测定各上清液的吸光度,记录数据。
以硫化物质量(μg)为横坐标,对应的银离子吸光度(空白吸光度扣除后)为纵坐标,绘制标准曲线,计算线性回归方程,要求相关系数r≥0.999。

智能硫化物酸化吹气仪NAI-LHW-6Z
2. 样品测定(核心检测环节)取经预处理的水样10.0~25.0mL(根据硫化物浓度估算,确保硫化物质量在标准曲线范围内)置于50mL具塞比色管中,加入5mL缓冲溶液,摇匀。
后续操作与标准曲线绘制一致:加入10.00mL硝酸银标准溶液、定容、振荡反应、离心分离,取上清液在相同仪器条件下测定吸光度。
根据样品吸光度,结合标准曲线回归方程,计算出样品中硫化物的质量。
3. 空白试验(误差控制环节)每批样品检测时,需同时进行空白试验:取与样品测定相同体积的去离子水,替代水样按照样品测定步骤完成操作,测定空白吸光度。若空白吸光度过高(通常≥0.020Abs),需排查试剂污染、仪器残留、玻璃器皿吸附等问题,解决后方可继续检测。