NAI-CQY6S/6Z​全自动液液萃取仪

在 HJ 591 - 2010 标准测定水质五氯酚的实验中，仪器设备的选择和使用至关重要，它们直接影响着实验的准确性和可靠性 。

气相色谱仪：需配备电子捕获检测器（ECD） 。电子捕获检测器对具有电负性的化合物具有极高的灵敏度，而五氯酚衍生化后的五氯苯乙酸酯含有多个氯原子，具有较强的电负性，非常适合用 ECD 进行检测 。例如，在实际检测中，对于低浓度的五氯酚样品，ECD 能够准确地检测到其衍生化产物五氯苯乙酸酯，即使五氯酚浓度低至 μg/L 级别，也能给出明显的响应信号 。气相色谱仪的进样口、色谱柱和检测器等部件相互协作，实现样品的分离和检测 。进样口负责将样品快速气化并导入色谱柱；色谱柱根据不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，对样品中的各组分进行分离；检测器则对分离后的组分进行检测，将其浓度信号转化为电信号，从而得到色谱图 。在选择气相色谱仪时，要考虑其稳定性、灵敏度、重复性等性能指标 。稳定性好的仪器能够保证在长时间运行过程中，基线平稳，减少噪声干扰，提高检测的准确性；高灵敏度的仪器可以检测到更低浓度的五氯酚，满足对痕量污染物检测的需求；良好的重复性则确保了多次进样分析时，结果的一致性和可靠性 。同时，要根据实验室的实际需求和预算，选择合适品牌和型号的气相色谱仪 。常见的品牌有安捷伦、岛津等，不同品牌和型号的仪器在功能和性能上可能存在一定差异 。例如，安捷伦的气相色谱仪在电子电路设计和数据处理方面具有优势，能够实现快速、准确的数据采集和分析；岛津的气相色谱仪则在色谱柱技术和检测器的稳定性方面表现出色 。在使用气相色谱仪前，需要对仪器进行预热，使仪器达到稳定的工作状态 。一般预热时间为 30 分钟至 1 小时不等，具体时间可根据仪器说明书和实际情况确定 。预热过程中，要检查仪器的各项参数是否正常，如载气流量、进样口温度、检测器温度等 。在实验过程中，要定期对仪器进行维护保养，包括清洁进样口、更换衬管、老化色谱柱、检查检测器等 。例如，进样口容易受到样品残留和杂质的污染，定期使用专用工具或细丝清除进样口内的残留物，可防止进样口堵塞，保证进样的准确性；衬管在使用一段时间后，其内壁会吸附一些样品组分，影响分析结果，及时更换衬管可避免这种情况的发生；色谱柱在长期使用后，其分离性能会下降，通过老化色谱柱，可去除柱内的杂质和污染物，恢复色谱柱的性能；定期检查检测器，如清洁或更换检测器部件，可确保检测器的灵敏度和稳定性 。

色谱柱：可选用填充柱或毛细管柱 。填充柱材质为硬质玻璃或不锈钢，长 1.5 - 2.5m，内径 3 - 4mm，内填充涂附 1.5% 的含苯基聚甲基硅氧烷（OV - 17）和 2% 的聚氟代烷基硅氧烷（QF - 1）的 Chromsorb W（80 - 100 目） 。填充柱的填充方法较为复杂，需严格按照附录 A 中的方法进行操作，以确保填充均匀，保证色谱柱的分离效果 。填充柱的优点是柱容量较大，对样品的适应性较强，适合分析一些高浓度的样品 。但填充柱的分离效率相对较低，分析时间较长 。毛细管柱固定相为 5% 苯基 - 95% 甲基聚硅氧烷，规格为 30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），或其他等效毛细管柱 。毛细管柱具有分离效率高、分析速度快、柱效高等优点，能够更有效地分离五氯酚与其他杂质，得到更尖锐、对称的色谱峰，提高检测的灵敏度和准确性 。例如，在分析复杂基质的水样时，毛细管柱能够将五氯酚与其他干扰物质很好地分离，避免干扰峰对五氯酚检测的影响 。但毛细管柱的柱容量较小，对进样量要求较为严格，需要使用分流 / 不分流进样口进行进样 。在选择色谱柱时，要根据样品的性质和分析要求来确定 。对于基质简单、五氯酚浓度较高的样品，可以选择填充柱；对于基质复杂、需要高分离效率和灵敏度的样品，则应选择毛细管柱 。同时，要注意色谱柱的使用寿命和维护 。色谱柱在使用过程中，会受到样品中杂质、高温等因素的影响，导致柱性能下降 。当色谱峰出现拖尾、峰宽增加、分离度降低等情况时，可能表明色谱柱需要老化或更换 。新的色谱柱在使用前，需要进行老化处理，以去除柱内的杂质和溶剂，提高色谱柱的稳定性和分离性能 。老化温度一般比最高使用温度低 20 - 30℃，老化时间根据柱子的类型和长度而定，通常为 2 - 8 小时 。