同步辐射技术凭借其高强度、宽频谱、高准直性等独特优势，成为照亮有机薄膜微观世界的“灯塔”。尤其是原位掠入射广角 X 射线散射（in-situ GIWAXS）技术，能够实时追踪薄膜形成过程中的晶体演化动态，为揭示有机子电池性能瓶颈的根源同步辐射（SR）是一种由接近光速的加速电子产生的电磁辐射。为了生成同步辐射X射线，通常需要以下关键设施：

其次是高真空储存环，加速后的电子以脉冲形式（即电子束团）注入其中；

由弯曲磁铁产生的电磁辐射具有连续的波长分布，涵盖了从红外线到硬射线的广泛范围。

此外，摆动器的辐射通量分布角度较大，而扭摆器由于其较小的分布角度，能够实现更高的亮度，从而使得光束更适合用于探测样品中的微小区域。GIWAXS二维面探测器记录的散射波矢q=k–k，其xq、z由于埃瓦尔德球弯曲，倒易点阵与球面相交形成曲面投影，只有依次完成几何、偏振和洛伦兹埃瓦尔德球校正，才能把原始像素坐标准确映射到q空间。

GIWAXS随机取向呈现完整的Debye-Scherrer环，高度取向则表现为局部弧段。

r凭借表面敏感、原子级分辨率、原位兼容以及与SAXS无缝衔接的优势通过原位掠入射广角射线散射（in-situ）技术，实时追踪有机薄膜的结晶动态与微观结构演化。：10.1038/s41467-025-64032-7

揭示有机薄膜的结晶质量：从分子堆积到晶体取向

GIWAXSGIWAXS团队通过的面外（OOP）与面内（IP）线切割图谱（图b）发现：当给体D18含量降低时，π-π堆叠峰的强度逐渐减弱，面外方向的晶体相干长度（CCL，反映晶体尺寸）从22.0Å（D:A=1:1.2）缩短至16.0Å（D:A=0.2:1.2）；同时，面内方向的层间堆叠距离从20.7Å缩小至20.0Å，CCL从59.9Å降至28.8Å。

有机薄膜的晶体取向对电荷传输至关重要：“面-on取向”（分子共轭平面平行于衬底）有利于垂直方向（器件电荷收集方向）的电荷传输，而“edge-on取向”（分子共轭平面垂直于衬底）则会阻碍电荷迁移。

这一发现进一步解释了器件效率下降的机制：给体不足不仅降低结晶度，还会破坏“利于电荷传输的面-on取向”，双重恶化电荷传输性能。

追踪薄膜形成的动态过程：从溶液到固体的阶段演化

GIWAXS阶段（溶液态）：阶段（晶核形成）：阶段（晶体生长）：阶段（固态）：通过对比不同比例的薄膜演化时间，发现给体含量越低，晶体生长阶段（阶段III）的持续时间越短——例如，D:A=1:1.2时阶段III持续5.5秒，而D:A=0.2:1.2时仅持续1.5秒。

原位紫外可见光谱捕捉“分UV-visD18吸收峰早早在原位时间尺度内定型，表明给体迅速搭出骨架；BTP-eC9-4F的峰则随给体减少而更快、更大幅度地红移，提示受体聚集被提前且加剧。

给体一旦不足，晶体生长阶段（III）明显缩短，结晶提速但有序度下降。

与AFMTEM：AFM从与TEM观察到：nm给体含量降至0.2:1.2时，RMS降至0.561（表面更平整），但TEM中纤维状结构几乎消失——说明薄膜虽“平整”但“无有效传输网络”的结果一致。

fs-TA：fs-TA通过fs-TA分析了不同给体含量下的“空穴转移动力学”（有机太阳能电池中，空穴从受体转移到给体的过程是电荷分离的关键）：

D:A=1:1.210.28，τ（域内激子扩散）为ps当降至0.2:1.2时，τ延长至ps21.62——说明激子解离变慢、扩散距离变长（传输效率低）。

GIWAXS给体不足导致晶体无序、面-on取向减少，进而增加了电荷传输的阻碍，使得空穴转移速度变慢。

05、总结

是整条研究链的“晶体标尺”。它以掠入射瞬逝场锁定 活性层，原位毫秒采样，直接给出π–π堆叠距离、相干长度、面-on/edge-on取向比和晶化动力学曲线。