原位同步辐射华算科技同步辐射XAS原位测试In-situ实时监测与分析在原位测试中，通过捕捉反应过程中材料的动态变化，能够有效避免离线测试中出现反应中断导致的结构弛豫、活性中间体流失和产物吸附状态改变等问题。

离线测试Ex-situ原位同步辐射XAS通过（近边结构）与（扩展边结构）的协同，可在反应过程中实时获取金属原子的价态、配位原子种类、配位数与键长等众多信息，且空间分辨率达到，能精准定位单原子活性位点的。

动态过程追踪能力

瞬时结构演变同步辐射X射线具有，可穿透原位电解池的Kapton膜、石英窗口等装置，兼容酸性或碱性电解液、高压CO氛围、宽电位范围，且不会与反应体系发生化学相互作用，确保测试结果能真实反映催化过程。

03、同步辐射XAS在分析解析单原子催化剂中的应用解读

Communications》论文中的具体应用，以及它如何与其他表征技术协同作用，揭示了同步辐射在单原子催化剂中的应用。

在这里，作者成功在镍单原子催化剂（Ni-C/Cl）中构建不对称的碳–镍–氯（C-Ni-Cl）位点。

3要证明Ni-C/Cl是单原子催化剂，首先要排除Ni纳米颗粒或Ni团簇的存在。

EXAFS谱图n1直接证明Ni原子没有聚集形成簇或纳米颗粒，而是以单原子形式存在另一方面，从（WT）谱图中可以看出，Ni foil和Ni-C/Cl的WT谱图在7.30 Å处有一个强峰，对应Ni-Ni键，而Ni-C/Cl的WT谱图中，只有一个峰在3.85 Å处，对应Ni-C/Ni-Cl键，。

同步辐射XAS的核心作用2：解析配位结构

证明了单原子分散后，下一步要明确Ni原子的配位结构是什么。通过Zn的K边不对称配位提供了参考。

通过Ni的K边EXAFS拟合发现，Ni的配位原子包括C和Cl，无Ni-Ni配位，这直接证明了Ni1-C/Cl中Ni的局部配位结构是C3-Ni-Cl不对称位点，而非对称的Ni-C4位点。

同步辐射XAS的核心作用3：追踪电催化过程中的结构演变

通过价态，当施加阴极电位（从-0.4V到-0.8V vs RHE）时，吸收边向低能量方向明显移动，说明Ni的价态降低，电催化结束后，吸收边又回到接近OCV的位置，说明Ni的价态恢复，结构具有稳定性。

进一步对原位Ni的K边EXAFS进行拟合可以发现，配位结构（除了单一的XAS技术之外，XAS与其他表征技术的结合对于分析材料性质来说具有极大的帮助。

与电镜技术的结合

XRD谱图1单原子Ni1原位红外光谱图中可以发现，在COOH-0.4 V到–COOH峰强度增加，说明COOH生成量增加，这与Ni价态降低电子富集相呼应。

与DFT的结合

4（对称）和C3可以看出，在Ni-C位点中，电子分布对称，Ni中心电子密度均匀，而在C-Ni-Cl位点中，由于C和Cl的电负性差异，电子分布呈现不对称性，导致Ni中心电子密度局部富集，优化了CO的吸附能和COOH的生成能。

04、总结

而原位同步辐射XAS进一步实现了电催化过程中活性位点动态演变的实时追踪，可捕捉电位依赖的价态变化与配位键长微调，揭示催化活性与结构动态性的关联，为理解催化反应本质提供了动态视角，是离线表征无法替代的关键技术。